精準消解一步到位:CEM微波消解儀使用步驟拆解與安全規(guī)范手冊
CEM微波消解儀是實驗室樣品前處理的核心設(shè)備,利用微波加熱的穿透性和均勻性,實現(xiàn)樣品的快速、高效消解,適用于食品、環(huán)境、醫(yī)藥、地質(zhì)等多領(lǐng)域的重金屬、微量元素分析。其標準使用流程如下:
樣品前處理
根據(jù)檢測需求稱取適量樣品(固體樣品通常0.1–1.0g,液體樣品1–5mL,具體按樣品基質(zhì)和設(shè)備要求調(diào)整),置于干凈的聚四氟乙烯消解罐內(nèi)。
針對不同樣品添加適配消解試劑,如硝酸(HNO?)、鹽酸(HCl)等,試劑加入量需嚴格遵循設(shè)備規(guī)定,一般不超過消解罐容積的1/3。
若樣品含有機物或易產(chǎn)生氣體,需先進行預(yù)消解:加蓋后室溫靜置或低溫加熱,待劇烈反應(yīng)停止后再密封。
消解罐密封與裝配
選擇完好的消解罐密封圈,確保無破損、變形,將消解罐蓋嚴后按設(shè)備操作說明擰緊(力度適中,過松易漏液,過緊易損壞罐身)。
按對稱原則將裝配好的消解罐放入轉(zhuǎn)盤支架,保證負載均勻,避免單一側(cè)偏重;若樣品數(shù)量不足,需用空消解罐裝入等量水進行平衡。
設(shè)備參數(shù)設(shè)置
打開儀器電源,進入操作界面,選擇對應(yīng)的消解程序模板(如食品消解、土壤消解),或自定義參數(shù):
功率:根據(jù)樣品量和試劑類型調(diào)整,一般為600–1500W;
升溫程序:設(shè)置多段升溫梯度(如室溫→120℃→180℃),每段升溫時間5–20min,避免升溫過快導(dǎo)致罐內(nèi)壓力驟增;
保溫時間:根據(jù)樣品消解難度設(shè)定,通常10–30min;
壓力保護閾值:按消解罐耐壓值設(shè)置,防止超壓風險。
啟動運行與監(jiān)控
確認消解罐放置到位、爐門關(guān)閉鎖緊后,點擊“啟動”按鈕,儀器自動運行消解程序。
運行過程中,實時監(jiān)控屏幕顯示的溫度、壓力數(shù)據(jù),若出現(xiàn)異常(如壓力驟升、溫度不達標),立即暫停程序并排查問題。
后續(xù)處理
程序運行結(jié)束后,儀器自動冷卻或手動選擇冷卻模式(自然冷卻或強制冷卻),待罐內(nèi)溫度降至50℃以下、壓力接近常壓時,方可打開爐門。
緩慢擰開消解罐蓋進行排氣,將消解液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用超純水多次洗滌消解罐,合并洗滌液定容,搖勻后待測。

CEM微波消解儀使用注意事項
微波消解儀涉及高壓、高溫和強腐蝕性試劑,操作不當易引發(fā)漏液、設(shè)備損壞甚至安全事故,需嚴格遵循以下注意事項:
(一)安全操作核心要點
消解罐使用禁忌
消解罐、密封圈、蓋子需配套使用,嚴禁混用不同型號或破損的部件(裂紋、變形的消解罐會導(dǎo)致微波泄漏或爆炸風險)。
禁止將消解罐直接放在明火或高溫設(shè)備上加熱,避免罐身老化。
試劑與樣品管控
含高氯酸(HClO?)的樣品需謹慎處理,嚴禁在微波消解儀中直接消解(高氯酸高溫下易爆炸),需先經(jīng)硝酸預(yù)消解除去有機物后再使用。
易產(chǎn)生大量氣體的樣品(如碳酸鹽、硫化物),必須充分預(yù)消解,嚴禁密封后直接升溫。
試劑添加量不得超過消解罐容積的1/3,防止加熱膨脹導(dǎo)致壓力超標。
設(shè)備運行安全
爐門未關(guān)閉鎖緊時,儀器無法啟動;運行過程中嚴禁打開爐門,若遇緊急情況,立即按下“緊急停止”按鈕。
操作人員需佩戴防護裝備(防酸堿手套、護目鏡、實驗服),避免接觸高溫消解罐和腐蝕性試劑。