安捷倫GCMS氣質(zhì)聯(lián)用儀的流程操作與數(shù)據(jù)解析實戰(zhàn)指南

使用過程詳解  

開機準備與系統(tǒng)啟動  

氣體檢查：確保氦氣/氮氣純度≥99.999%，壓力穩(wěn)定（0.4-0.6MPa），避免碳氫化合物污染。  

儀器開機：依次啟動計算機、氣相色譜（如7890A）、質(zhì)譜檢測器（如5975C），開啟分子渦輪泵抽真空（約2-4小時），待真空度達標（渦輪泵轉(zhuǎn)速≥95%）后進入工作站。  

環(huán)境要求：溫度15-35℃，濕度40%-80%，避免電磁干擾。  

系統(tǒng)調(diào)諧與校準  

空氣與水檢查：通過調(diào)諧界面掃描m/z18（水）、28（氮）、32（氧），確保豐度≤5%（氮/氧）或≤10%（水），確認無漏氣。  

自動調(diào)諧：執(zhí)行ATUNE.U調(diào)諧程序，優(yōu)化EM電壓（1200-2500V）、峰形（基峰≥300000）、半峰寬（0.55±0.10U），確保碎片離子對稱性。  

增益調(diào)諧：采用GainAutotune提升靈敏度，適用于復(fù)雜基質(zhì)分析。  

樣品處理與進樣  

樣品制備：選擇合適溶劑（如甲醇、丙酮），溶解樣品至濃度1-100μg/mL，避免顆粒物堵塞進樣口。  

進樣參數(shù)：設(shè)置進樣口溫度（220-290℃）、分流比（50:1）、柱溫程序（如初溫60℃，升溫速率10℃/min至280℃），載氣流量1-2mL/min。  

自動進樣：使用自動進樣器，確保進樣精度≤1%。  

數(shù)據(jù)采集與分析  

掃描模式：全掃描（FullScan）用于定性，選擇離子監(jiān)測（SIM）用于定量，質(zhì)荷比范圍m/z50-1000。  

數(shù)據(jù)處理：通過MassHunter軟件進行峰檢測、解卷積、譜庫匹配（NIST庫），結(jié)合內(nèi)標法（如正構(gòu)烷烴）進行定量，背景扣除提升信噪比。  

結(jié)果驗證：校準曲線線性相關(guān)系數(shù)≥0.99，回收率80%-120%，RSD≤10%。  
 

安捷倫GCMS氣質(zhì)聯(lián)用儀的關(guān)機與維護  

放空程序：降低離子源（100℃）、四極桿（150℃）溫度，關(guān)閉真空泵，待渦輪泵轉(zhuǎn)速≤10%后斷電。  

日常維護：定期清洗進樣口、更換隔墊/O型圈，烘烤離子源（300℃×2h）去除殘留，檢查色譜柱老化情況。  

安全規(guī)范：佩戴防護裝備，避免直接接觸高溫部件，廢氣/廢液需專業(yè)處理。  

技術(shù)亮點與優(yōu)勢  

高靈敏度：采用HES2.0離子源，檢出限達阿克級，適用于超痕量分析（如環(huán)境污染物、農(nóng)藥殘留）。  

高穩(wěn)定性：鍍金四極桿與JetClean智氫潔技術(shù)延長維護周期，減少停機時間。  

智能軟件：MassHunter13.0支持SWARM自動調(diào)諧、保留時間鎖定，簡化方法開發(fā)，提升數(shù)據(jù)一致性。  

應(yīng)用廣泛：覆蓋環(huán)境監(jiān)測（VOCs、有機氯農(nóng)藥）、食品安全（風味物質(zhì)、添加劑）、生物醫(yī)藥（代謝組學）等領(lǐng)域。